Práctica de Oligoelementos

Objetivo

Determinar la presencia de K, Na, Ca, Mg, Fe, Cu, Mn, Zn y Cr en el polvo del pseudotallo por espectrofotometría de absorción atómica.

Materiales y métodos

Tomar muestras de PSP pertenecientes a tres lotes representativos.

Preparación de las muestras (eliminación de la matriz): en este procedimiento analítico invalidar la determinación de elementos volátiles como arsénico, selenio y mercurio.

Para ello, se tomar 2 g de muestra previamente secada (peso constante) y molida (<74 µm), se calcina en una mufla a 550 ºC durante 6 h, se deja enfriar y se añade al crisol 3 mL de ácido fluorhídrico al 40 %, luego se deja en reposo por 2 h y se añaden 3 mL de ácido nítrico al 65 %. Se refluja por 2 h, luego se destapa y calienta hasta la aparición de humos densos. Al residuo final se le añade 0.5 mL de ácido nítrico al 65 % y 5 mL de agua, y se calienta hasta disolución. Se transfiere el contenido a un matraz de 25 mL y se enrasa con agua, según la norma (PE-Q-AQ-23).

Determinaciones analíticas: se realiza con un espectrofotómetro de absorción atómica VARIAN, equipado con lámparas de cátodo hueco y quemadores, según la norma IA 6746-16. Las condiciones de trabajo se especifican en la tabla 1. Las determinaciones se realizan por triplicado para cada lote.

Tabla 1. Condiciones experimentales para la determinación de oligoelementos por espectrofotometría de absorción atómica con llama.

Elemento	Llama	Longitud de onda ()	Slit (nm)	Intervalo de concentración (g/mL)
K	Aire/acetileno	766.49	0.5	0.1-3.0
Na	Aire/acetileno	589.0	0.5	0.2-3.0
Ca	Aire/acetileno	422.7	0.5	1.0-5.0
Mg	Aire/acetileno	285.2	0.5	0.2-2.5
Fe	Aire/acetileno	248.33	0.2	0.2-5
Cu	Aire/acetileno	324.75	0.5	0.1-2
Mn	Aire/acetileno	279.48	0.2	0.2-5
Zn	Aire/acetileno	213.86	0.5	0.1-2
Cr	Óxido nitroso/acetileno	357.87	0.2	0.2-3

Conclusiones

Responde: ¿Se determina la presencia de K, Na, Ca, Mg, Fe, Cu, Mn, Zn y Cr en el polvo del pseudotallo del material que elegiste por espectrofotometría de absorción atómica?